食品中灰分的測(cè)定操作注意事項(xiàng)
　　試樣的稱取。樣品的顆粒大小非常重要，可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，不易粉碎的試樣可切碎，試樣均勻與否對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的影響。樣品的取樣量由灼燒后得到的灰分量為10mg～100mg來決定。含磷量較高的食品和其他食品，灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g～3g（精確至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3g～10g（精確至0.0001g，對(duì)于灰分含磷更低的樣品可適當(dāng)增加稱樣量）。另外，淀粉類食品因容易吸潮，需迅速稱取樣品2g～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g），精確至0.0001g。樣品要注意分散，均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。
　　容器的選擇。測(cè)定一般食品時(shí)，取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中，在550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱量，重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg。測(cè)定淀粉類食品的坩堝，需先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在900℃± 25℃下灼燒30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。測(cè)定時(shí)，坩堝的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品、加熱易膨脹的樣品，以及灰分含量低、取樣量大的樣品，須選用體積稍大的坩堝，避免炭化時(shí)濺出容器。
　　樣品測(cè)定。空白的控制：含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品需加入1.00ml乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00ml乙酸鎂溶液（80g/L）助化劑同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，由于鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會(huì)發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免炭粒被包裹，可大大縮短灰化時(shí)間。但此方法必須進(jìn)行3次空白試驗(yàn)，且3次空白試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足要求。
　　炭化的控制：炭化時(shí)特別要注意溫度的控制，一定要小火緩慢進(jìn)行，只允許發(fā)煙不能起火，緩慢加熱至不冒煙為止，避免被火焰帶走試樣中的灰分，同時(shí)需防止在灼燒時(shí)因高溫引起試樣中的水分急劇蒸發(fā)，造成試樣飛濺，導(dǎo)致結(jié)果偏低；尤其是糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝。如不經(jīng)炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，導(dǎo)致灰化不*。液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干再進(jìn)行炭化。
　　灰化的控制：灰化*是以樣品灼燒至灰分成白色或淺灰色、無炭粒存在并達(dá)到恒重為止，連續(xù)兩次稱重之差不超過0.5mg。灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果影響很大，灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會(huì)熔融，將炭粒包裹起來，使炭粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時(shí)間長、不易灰化*。普通食品在550℃±25℃灼燒4h，淀粉類食品在900℃±25℃保持溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h可灰化完畢。灰化達(dá)到恒重的時(shí)間因試樣不同而不同，有些樣品即使灰化*，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰會(huì)呈褐色；含錳、銅高的食品，殘灰會(huì)稍呈藍(lán)綠色。有時(shí)即使灰表面呈白色，內(nèi)部仍然殘留炭塊。在灰化溫度的選擇上應(yīng)根據(jù)試樣種類、性狀等因素選擇合適的灰化溫度，在保證灰化*的前提下盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失，縮短灰化時(shí)間。
　　加熱或冷卻的控制：恒溫干燥箱需要做好關(guān)鍵溫度點(diǎn)檢定，并應(yīng)用校正值，干燥箱內(nèi)物品放置切勿過擠，必須留出空間以利于熱空氣循環(huán)。干燥器的密閉性對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性起著極為關(guān)鍵的作用，為保證干燥器的密閉性可在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油，同時(shí)檢查硅膠是否變色，干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可。把坩堝放入馬弗爐或從中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻至200℃以下再放進(jìn)干燥器，否則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓，應(yīng)使用空氣緩慢流入以防止殘灰飛濺，避免灰分損失。
　　結(jié)果表達(dá)：食品中灰分的含量計(jì)算區(qū)分了以試樣質(zhì)量計(jì)和以干物質(zhì)計(jì)兩種方式，而其中又各自分了是否添加乙酸鎂的兩種計(jì)算方式。在結(jié)果表達(dá)中3個(gè)方法均依據(jù)樣品中灰分含量進(jìn)行確定，灰分含量≥10g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；灰分含量<10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。
　　操作安全：試樣炭化過程時(shí)溫度高，需注意避免加熱的速度過快溫度過高導(dǎo)致的飛濺；鹽酸屬強(qiáng)酸且腐蝕性較強(qiáng)，加熱后極其危險(xiǎn)，在操作過程中需注意安全，充分做好自我保護(hù)措施，佩戴如防毒面具、手套、護(hù)目鏡等。